टाइटेनियम डाइबोराइड को कई तरीकों से तैयार किया जा सकता है, जिसमें प्रत्यक्ष संश्लेषण, बोरॉन थर्मल विधि, पिघला हुआ इलेक्ट्रोलिसिस, सहायक विसर्जन धातु विधि, कार्बन थर्मल विधि, स्व-प्रसारित उच्च तापमान संश्लेषण (एसएचएस), वाष्प जमाव विधि और सोल-जेल विधि शामिल हैं, लेकिन इन्हीं तक सीमित नहीं हैं। विशिष्ट परिचय इस प्रकार है: 12
प्रत्यक्ष संश्लेषण विधि: टाइटेनियम पाउडर और उच्च शुद्धता वाले बोरॉन पाउडर को सीधे उच्च तापमान पर मिलाकर टाइटेनियम डाइबोराइड बनाया जाता है। यह विधि महंगी है और आमतौर पर केवल प्रयोगशालाओं में ही उपयोग की जाती है।
बोरोथर्मल विधि: टाइटेनियम ऑक्साइड और बोरॉन पाउडर को उच्च तापमान पर प्रतिक्रिया करके टाइटेनियम डाइबोराइड बनाया जाता है। इस विधि में प्रतिक्रिया तापमान कम होता है, लेकिन कच्चे माल की शुद्धता और अनुपात की आवश्यकताएं अधिक होती हैं।
पिघलन इलेक्ट्रोलिसिस विधि: टाइटेनियम ऑक्साइड को पिघलन इलेक्ट्रोलिसिस की स्थिति में क्षार (या क्षारीय पृथ्वी) धातु बोरेट और फ्लोराइड के साथ प्रतिक्रिया करके टाइटेनियम डाइबोराइड बनाया जाता है।
कार्बोथर्मल विधि: कार्बोथर्मल रिडक्शन विधि का उपयोग करते हुए, कार्बन को उच्च तापमान पर टाइटेनियम ऑक्साइड के साथ प्रतिक्रिया करने के लिए एक अपचायक एजेंट के रूप में उपयोग किया जाता है, जिससे टाइटेनियम डाइबोराइड बनता है। यह एक ऐसी विधि है जिसका औद्योगिक उत्पादन में व्यापक रूप से उपयोग किया जाता है।
स्व-प्रसारित उच्च तापमान संश्लेषण (SHS): इस विधि में मैग्नीशियम पाउडर को एक अपचायक के रूप में उपयोग किया जाता है, एक इग्नाइटर के माध्यम से प्रतिक्रिया आरंभ की जाती है, तथा संश्लेषण को पूरा करने के लिए प्रतिक्रिया द्वारा जारी ऊष्मा का उपयोग किया जाता है। इस विधि द्वारा उत्पादित टाइटेनियम डाइबोराइड में छोटे और एकसमान कण आकार होते हैं, लेकिन इसमें तकनीकी कठिनाइयाँ होती हैं।
वाष्प जमाव विधि और सोल-जेल विधि: ये दोनों विधियाँ क्रमशः गैस चरण और सोल अवस्था को प्रारंभिक अवस्था के रूप में उपयोग करती हैं, रासायनिक प्रतिक्रियाओं और जेलेशन प्रक्रियाओं के माध्यम से टाइटेनियम डाइबोराइड तैयार करने के लिए। ये दोनों विधियाँ आम तौर पर प्रयोगशाला-पैमाने पर तैयारी के लिए उपयुक्त हैं।
इन विधियों के अपने फायदे और नुकसान हैं। कौन सी विधि चुननी है यह आवश्यक उत्पाद शुद्धता, उत्पादन लागत और उत्पाद कण आकार और आकृति विज्ञान के लिए विशिष्ट आवश्यकताओं पर निर्भर करता है।